X熒光光譜儀在鐵合金成分分析中扮演著重要角色，而樣品制備則是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。針對(duì)鐵合金的特性，常用的樣品制備方法主要有粉末壓片法和熔融法。
粉末壓片法因其簡便快捷而廣受歡迎。First，需將鐵合金樣品進(jìn)行粉碎處理，通常使用機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī)，以確保樣品顆粒度均勻，一般控制在32μm至74μm之間。粉碎后的樣品裝入模具中，通過電動(dòng)液壓機(jī)施加一定壓力，制成具有一定緊實(shí)度和均勻性的圓片。在壓片過程中，可添加聚乙烯醇溶液等黏合劑以增加樣品的黏結(jié)力。粉末壓片法操作簡單，但存在基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，可能影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此適用于快速分析。
熔融法則能更有效地消除基體效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。該方法將鐵合金樣品與熔劑混合，在高溫下熔融，形成均勻的玻璃狀熔片。在熔融過程中，需特別注意防止鉑金坩堝的腐蝕，可通過預(yù)氧化或使用濕法氧化結(jié)合干法熔融的新技術(shù)來解決這一問題。熔融法制樣雖然操作復(fù)雜、周期長，但能夠制得高均勻度的樣品，適用于對(duì)分析結(jié)果有較高要求的場合。
在樣品制備過程中，還需注意以下幾點(diǎn)：
一是確保樣品均勻，避免成分偏析；
二是控制樣品顆粒度，以減小顆粒效應(yīng)的影響；
三是選擇合適的黏合劑或熔劑，以確保樣品的穩(wěn)定性和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；
四是對(duì)于熱處理過程不同的樣品，需盡量選擇化學(xué)組成及熱處理過程均一致的樣品進(jìn)行分析，以避免因熱過程差異導(dǎo)致的分析誤差。
粉末壓片法和熔融法各有優(yōu)缺點(diǎn)，應(yīng)根據(jù)具體分析需求和實(shí)驗(yàn)室條件選擇合適的樣品制備方法。